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碘量法
以碘為氧化劑,或以碘化物作為還原劑進(jìn)行滴定的方法。
(一)基本原理
1.直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于測定具有較強(qiáng)還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。
2.剩余碘量法:在供試品中加入定量過量碘滴定液,待i2與測定組分反應(yīng)完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,根據(jù)與藥物作用的碘量計(jì)算藥物含量。
需作空白實(shí)驗(yàn),淀粉指示劑在近終點(diǎn)時(shí)加入。
3.置換碘量法:用于強(qiáng)氧化劑的測定。在供試品中加入碘化鉀,氧化劑將其氧化成碘,用用硫代硫酸鈉滴定。
需作空白實(shí)驗(yàn)。
(二)滴定液配制
1.碘滴定液:碘與碘化鉀共同配制,以基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。加入大量ki增加碘的溶解度,降低碘的揮發(fā)性;加入鹽酸去除碘酸鹽雜質(zhì),防止發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)。
2.硫代硫酸鈉滴定液:新沸冷水配制,加少量無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑,采用置換碘量法標(biāo)定。加少量碳酸鈉使溶液呈弱堿性,抑制細(xì)菌生長,防止硫代硫酸鈉分解。
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