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亞硝酸鈉滴定法
亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng),定量生成重氮鹽。
滴定條件:
(1) 過(guò)量鹽酸:加快反應(yīng)速度,重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定,防止偶氮化合物形成;酸度過(guò)高會(huì)阻礙芳伯氨基游離
(2) 室溫(℃~30℃)條件:溫度過(guò)高使亞硝酸逸失,過(guò)低反應(yīng)速度太慢
(3) 滴定時(shí)加入kbr作為催化劑
(4) 滴定方式:開始時(shí)滴定管尖端插入液面下,在攪拌下迅速加入,避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時(shí)滴定管提出液面,淋洗、緩慢滴定。
(5) 終點(diǎn)指示法:永停滴定法
亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)定。
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