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苯噻啶原料藥

應(yīng)用范圍：本方法采用滴定法測定苯噻啶原料藥中苯噻啶的含量。

本方法適用于苯噻啶原料藥。

方法原理：供試品加冰醋酸溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算苯噻啶的含量。

試劑：

1.冰醋酸

2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

3.結(jié)晶紫指示液

4.基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備：1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸(按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70～72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙?；?，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%～0.2%.

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

2.結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

操作步驟：精密稱取供試品約0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于29.54mg的C19H21NS.

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一?！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

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