第十章 巴比妥類藥物的分析

第一節(jié) 苯巴比妥及其制劑的分析

一、苯巴比妥的分析

六元環(huán)的結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定，酸，氧化劑，還原劑時不會破裂，堿共沸時則水解開環(huán)。

(一)鑒別試驗

1. 與亞硝酸鈉—硫酸的反應：苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產(chǎn)物隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。區(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類藥物

2.與甲醛-硫酸反應：區(qū)別苯巴比妥與其他不含苯環(huán)的巴比妥類藥物

3.紅外光譜法

4.丙二酰脲類的鑒別反應 與重金屬離子反應，生成有色物質(zhì)，鑒別丙二酰脲結(jié)構(gòu)

(1)銀鹽反應：在碳酸鈉試液 中振搖使溶解， 加入硝酸銀試液 生成白色沉淀

(二銀鹽)，振搖沉淀即溶解(一銀鹽);繼續(xù)滴加硝酸銀試液，沉淀不再溶解

(二銀鹽)。巴比妥類藥物的一銀鹽可溶于水，而二銀鹽不溶。

(2)銅鹽反應

例，銀量法測定巴比妥類藥物的堿性條件是

A 新制的氫氧化鈉溶液 B 新制的無水碳酸氫鈉溶液

C 新制的無水碳酸鈉溶液 D 無水碳酸氫鈉溶液 E無水碳酸鈉溶液

(二)檢查

(1)酸度： 苯巴比妥供試液中加甲基橙指示劑不得顯紅色

控制酸性物質(zhì)——苯丙二酰脲(副產(chǎn)物)，能與甲基橙顯紅色

《中國藥典》采用指示劑法控制酸性物質(zhì)的量。

(2)乙醇溶液的澄清度：苯巴比妥酸鹽在乙醇中溶解度小，而主成分苯巴比妥溶解度大，控制苯巴比妥酸鹽雜質(zhì)

(3)中性或堿性物質(zhì)：中間體I的副產(chǎn)物 2-苯基丁二酰胺、 2-苯基丁二酰脲或分解產(chǎn)物。 不溶于氫氧化鈉而溶于醚，從而與主成分分離，再以重量分析法確定是否超過規(guī)定的限量。

(4)有關(guān)物質(zhì) 采用HPLC 自身稀釋對照法檢測

(三)含量測定

《中國藥典》采用銀量法測定苯巴比妥及其鈉鹽含量，反應原理與丙二酰脲類銀鹽的反應相同，最后生成難溶的二銀鹽，故摩爾比為1:1。終點判斷不準確，故用電位法指示終點。

例，銀量法測定苯巴比妥的含量《中國藥典》指示終點的方法是

A 形成二銀鹽的渾濁 B 鐵銨礬指示劑法 C 吸附指示劑法

D 電位法 E 永停滴定法

二、苯巴比妥片的分析

(一)有關(guān)物質(zhì)的檢查 同原料藥的檢查

(二)含量均勻度的測定

苯巴比妥片劑有15 mg、30 mg和100 mg等不同規(guī)格，對于小劑量規(guī)格制劑(15 mg和30 mg )《中國藥典》規(guī)定用HPLC檢查含量均勻度。

(三)溶出度的測定 《中國藥典》附錄“溶出度測定法”第二法

(三)苯巴比妥片含量測定——高效液相色譜法

三、苯巴比妥體內(nèi)樣品的分析

由于個體差異大，治療窗窄，有必要進行治療藥物監(jiān)測。巴比妥類藥物的體內(nèi)分析方法有高效液相色譜法、高效毛細管電泳法、色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法和熒光偏振免疫分析法，在測定前對體內(nèi)樣品需進行液—液或固—液萃取。

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（責任編輯：中大編輯）

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