第二節(jié) 水楊酸類藥物分析

藥物：水楊酸及其鈉鹽， 阿司匹林、對(duì)氨基水楊酸鈉

1、鑒別

(1)顯色法

水楊酸水溶液 + FeCl3 → 紫堇色

水楊酸鈉 → 酸化后呈同樣顏色反應(yīng)

紅色 三水楊酸絡(luò)鐵酸

紫堇色 二水楊酸絡(luò)鐵酸鐵

阿司匹林加水煮沸水解后呈色

(2)紅外光譜法

水楊酸紅外光譜 P88

(3)熔點(diǎn)測(cè)定法

水楊酸熔點(diǎn) mp 158~161℃

2、檢查

水楊酸中檢查苯酚，還有一般雜質(zhì)，如重金屬等

阿司匹林中檢查，一般雜質(zhì)、重金屬、溶液澄清度等

特殊雜質(zhì)：水楊酸、乙酰水楊酸酐(ASAN)、乙酰水楊酰水楊酸(ASSA)、水楊酰水楊酸(SSA)

這些都為過敏雜質(zhì)，可引起尋麻疹，支氣管哮喘等過敏反應(yīng)

ASAN ASSA

SSA

(1)苯酚檢查 限量 0.10%

(2)阿司匹林檢查水楊酸 A、原料帶來 B、水解產(chǎn)生

限量 0.1%

(3)阿司匹林片劑作溶出度檢查

P92 轉(zhuǎn)藍(lán)法 30min Q=80%

3、含量測(cè)定

(1)直接酸堿滴定

溶劑：中性乙醇

指示劑：酚酞指示劑

滴定液：0.1mol/ml NaOH滴定液

計(jì)算公式：

阿司匹林 % T----滴定度，每1ml滴定液相當(dāng)于多少克數(shù)

每1ml NaOH 滴定液相當(dāng)于阿司匹林18.02mg

V---滴定液體積數(shù)

Ms---供試品克數(shù)

F----濃度校正因子 如：

P91 例子5-1

阿司匹林百分含量=99.71%

(2)非水滴定(堿量法)

適用于原料藥

非水環(huán)境下滴定(一般滴定為水溶液)

溶劑：如冰醋酸

指示劑：結(jié)晶紫

滴定液：0.1mol/l 高氯酸滴定液

(3)雙相滴定法

水楊酸鈉一方面堿性較弱，在水中直接用酸滴定，反應(yīng)不完全，另一方面，中和產(chǎn)物水楊酸微溶于水，滴定過程中易析出沉淀產(chǎn)生渾濁，干擾測(cè)定。

因此采用雙相滴定法。

雙相滴定法定義：

在水和不溶于水的有機(jī)溶劑兩相中進(jìn)行酸堿滴定法，叫雙相滴定法或兩相滴定法。

一般適用于芳酸類水溶性鹽的含量測(cè)定。

如：水楊酸鈉片中加乙醚用0.1mol/l HCl滴定

指示劑：甲基橙

終點(diǎn)：出現(xiàn)紅色

HCl

乙醚

水層

(4)兩步滴定法

阿司匹林片劑在制備過程中加入枸櫞酸或酒石酸作穩(wěn)定劑，另外在貯存過程中水解產(chǎn)生水楊酸和醋酸。

由于這些雜酸的存在，直接用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定會(huì)消耗部分滴定液體積，使測(cè)定結(jié)果偏高。

第一步：中和

供試品(10片 M總→Ms) → 中性乙醇溶解 → 酚酞指示劑 → NaOH 滴定液滴定 → 中性(酚酞粉紅色 15S)

第二步 水解

上述供試品 → 加一定體積過量NaOH (0.1mol/L) → 水浴加熱15min → 放冷，用硫酸滴定液(0.05mol/L)回滴多余NaOH

空白試驗(yàn)：加熱時(shí)NaOH 易吸收空氣中CO2，降低濃度影響結(jié)果，應(yīng)在同樣條件下做空白試驗(yàn)。

設(shè)：空白試驗(yàn)消耗硫酸液 V空白 ml

供試品消耗硫酸液 V供試品 ml

則 每片百分含量

阿司匹林% 標(biāo)示量 % = 每片實(shí)際測(cè)定含量(g)/每片標(biāo)示量(g)

= 每片百分含量(%)×平均片重(g)/每片標(biāo)示量(g)

= 舉例： P94

阿司匹林 %

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