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成分分析試驗大全
系統(tǒng)預(yù)試法——應(yīng)用一些簡單的定性試驗,對中藥中所含各類化學(xué)成分作全面檢查。
單項預(yù)試法——根據(jù)需要,有重點的檢查某類成分或某藥效成分。
方法:試管反應(yīng)+薄層層析檢查
中草藥主要來源于植物。植物的化學(xué)成分較復(fù)雜,有些成分是植物所共有的,如纖維素、蛋白質(zhì)、油脂、淀粉、糖類、色素等。有些成分僅是某些植物所特有的,如生物堿類、甙類、揮發(fā)油、有機酸、鞣質(zhì)等。
各類化學(xué)成分均具有一定的特性,一般可由藥材的外觀、色、嗅、味等作為初步檢查判斷的手段之一。如藥材樣品折斷后,斷面不油點或擠壓后有油跡者,多含油脂或揮發(fā)油;有粉層的多含淀粉、糖類;嗅之有特殊氣味者,大多含有揮發(fā)油、香豆精、內(nèi)酯;有甜奈者多含糖類;味若者大多含生物堿、甙類、苦味質(zhì);味酸者含有有機酸;味澀者多含有鞣質(zhì)等等。
中草藥所含化學(xué)成分均為多類的混合物,分析時常常互相干擾,不易得到正確結(jié)果。因此需根據(jù)中草藥所含各種化學(xué)成分的溶解度、酸堿度、極性等理化性質(zhì),再用各類成分的鑒別反應(yīng)加以鑒別。
一、 預(yù)試溶液的制備
1、 水提取液——糖、多糖、有機酸、皂苷、酚類、鞣質(zhì)、氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)……
2、 乙醇提取液——酚類、鞣質(zhì)、有機酸、香豆素、強心苷、黃酮、蒽醌、甾體……
3、 5%HCl-乙醇提取液——生物堿
4、 石油醚提取液——甾體、萜類、脂肪油……
二、 鑒別注意事項
1.根據(jù)各灰成分不同性質(zhì),選用適宜的溶劑提取,以保證等成分能被提取出來。
2.檢品提取液的濃度應(yīng)足以達(dá)到各該反應(yīng)的靈敏度。 3.檢品提取液的酸堿度(pH)值應(yīng)不致影響鑒別反應(yīng)中所需要的pH值。相差甚大時應(yīng)事先調(diào)節(jié)。
4.提取液較深時,常易影響觀察鑒別反應(yīng)的效果,此時可適當(dāng)稀釋,或進(jìn)一步提純。
5.鑒別反應(yīng)時應(yīng)注意防止多類成分的相互干擾,以免出現(xiàn)假陽性,或顏色不正等情況。最好在化學(xué)鑒別的同時,做空白試驗和對照試驗(用已知含某類成分的中草藥或純品做陽性對照)。
6.在鑒別試驗中,如果某一類成分的幾個鑒別反應(yīng)結(jié)果不一致時(即有的呈陽性反應(yīng),有的呈陰性)則應(yīng)進(jìn)行全面分析。首先應(yīng)注意呈陽性反應(yīng)的試驗是否屬于該類成分的專一反應(yīng),否則應(yīng)檢查其他類成分能否產(chǎn)生該反應(yīng),從多方面加以判斷。但也應(yīng)注意,某些反應(yīng)只能對某一類成分中的某個化學(xué)基團呈性反應(yīng),如檢查黃酮類的鹽酸――鎂粉試驗,它只對黃酮類中的羥基黃酮類(黃酮醇類)反應(yīng)明顯,其余類的黃酮類則不甚明顯,但也不能輕易否定不是黃酮類,為了避免孤立和片面的下結(jié)論,一定要全面考慮綜合分析。
中草藥化學(xué)成分一般鑒別試驗屯只是一個初步判斷,最后確證尚需進(jìn)一步提純,以鑒定后才能予以肯定。
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