左炔諾孕酮及炔雌醚高效液相色譜法
方法名稱:左炔諾孕酮片-左炔諾孕酮及炔雌醚-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:本方法采用高效液相色譜法測(cè)定左炔諾孕酮片中左炔諾孕酮與炔雌醚的含量。
本方法適用于左炔諾孕酮片。
方法原理:供試品研細(xì),經(jīng)流動(dòng)相稀釋并加入內(nèi)標(biāo)后,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)220nm處檢測(cè)左炔諾孕酮與炔雌醚的峰面積,計(jì)算出其含量。
試劑:乙腈
儀器設(shè)備:
1.儀器
1.1高效液相色譜儀
1.2色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按左炔諾孕酮峰計(jì)算應(yīng)不低于3000.
1.3紫外吸收檢測(cè)器
2.色譜條件
2.1流動(dòng)相:乙腈水=80202.2檢測(cè)波長(zhǎng):220nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備:
1.內(nèi)標(biāo)溶液的制備
精密稱取己酸孕酮適量,加乙腈制成每1mL中約含0.12mg的溶液,搖勻,即為內(nèi)標(biāo)溶液。
2.對(duì)照品溶液的制備
精密稱取左炔諾孕酮與炔雌醚對(duì)照品適量,用流動(dòng)相制成每1mL中約含左炔諾孕酮0.12mg與炔雌醚0.06mg的對(duì)照品溶液,精密量取兩種對(duì)照品溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各1mL,混勻,即為對(duì)照品溶液。
3.供試品溶液的制備
取供試品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于左炔諾孕酮6mg),置50mL量瓶中,加流動(dòng)相適量,超聲處理使溶解,放至室溫,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液與內(nèi)標(biāo)溶液各1mL,混勻,即為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟:分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定左炔諾孕酮(C21H28O2)與炔雌醚(C25H32O2)的峰面積,計(jì)算出其含量。
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(責(zé)任編輯:hbz)
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