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鹽酸四環(huán)素的鑒別與檢查
(一)鑒別
1.三氯化鐵反應
鹽酸四環(huán)素具有酚羥基和烯醇羥基。可以和金屬離子形成配位化合物,和鐵離子反應可形成紅色的配位化合物。
鑒別方法為:取本品0.5mg,加硫酸2ml,即顯深紫色,再加三氯化鐵試液1滴,溶液變?yōu)榧t棕色。
2.高效液相色譜法
本品采用高效液相色譜法測定含量,同時進行鑒別。規(guī)定在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品主峰的保留時間應與鹽酸四環(huán)素對照品主峰的保留時間一致。
3.紅外分光光度法
要求供試品的紅外吸收光譜與對照的圖譜一致。
4.氯化物的鑒別反應
本品為鹽酸鹽,應顯氯化物的鑒別反應。
(二)檢查
1.有關物質
本品中的有關物質主要是差向四環(huán)素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素和金霉素等。
本法為加校正因子的主成分對照法。由于四種雜質的響應差異較大,所以峰面積需要用校正因子進行校正后,再與對照溶液主峰的面積進行比較。
2.雜質吸光度
檢查雜質吸光度主要是為了控制本品中的差向異構體、脫水四環(huán)素以及中性降解產(chǎn)物的量。此類雜質顏色較深,在530nm的波長處有較強吸收,通過控制樣品在530nm處的吸光度,達到控制此類雜質的目的。
檢查方法為:取本品,在20℃~25℃時加0.8%的氫氧化鈉溶液制成每1ml中含有10mg的溶液,在530nm處測定,自加0.8%的氫氧化鈉溶液起5分鐘時,其吸光度不得超過0.12(供注射用)。
溫度越高,放置的時間越長,吸光度越高。所以檢查時應嚴格控制溫度和放置的時間。
除以上項目外,鹽酸四環(huán)素還需檢查酸度、溶液的澄清度、熱原和無菌。
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(責任編輯:中大編輯)
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