第二節(jié) 司可巴比妥鈉的分析
結(jié)構(gòu)特性
1.司可巴比妥鈉,而其游離酸—司可巴比妥有弱酸性難溶于水(制備衍生物測
定熔點)
2.丙烯基結(jié)構(gòu):使碘試液等褪色—鑒別;溴量法——含量測定
3.丙二酰脲母核:易與重金屬離子(銅、銀鹽等呈色)
(一)鑒別:
方法:制備衍生物測定熔點 、與碘試液的反應(yīng) 、紅外光譜法、丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)
1. 制備衍生物測定熔點
鈉鹽易溶于水,其游離酸難溶于水,加稀醋酸加熱煮沸析出結(jié)晶 ,過濾后,測熔點。
2.與碘試液的反應(yīng): 司可巴比妥結(jié)構(gòu)中含有烯丙基,可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng),使碘試液的棕黃色消失。
3. 紅外光譜法
4. 丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)
(二)司可巴比妥鈉的含量測定——中國藥典采用溴量法
含有雙鍵的巴比妥類藥物——司可巴比妥鈉(含烯丙基)
溴(Br2)與司可巴比妥鈉反應(yīng)摩爾比為1:1,需做空白試驗校正。
所用試劑: 溴滴定液(0.05 mol/L、鹽酸、碘化鉀試液、硫代硫酸鈉滴定液、淀粉指示液
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(責(zé)任編輯:中大編輯)
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