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化學(xué)成分的鑒定程序
對一個化合物,一般按下列步驟進(jìn)行鑒定:
純度的確定
(1)首先觀察外形、顏色是否單一純正,晶形是否一致。
(2)色譜分析:薄層色譜結(jié)果為單一斑點,應(yīng)注意點樣量不可太小,展開劑不可只選一種。有時可用氣相色譜和高效液相色譜法,結(jié)果為單一色譜峰。
(3)熔點測定:熔點距一般應(yīng)小于2℃。
物理常數(shù)的測定
物理常數(shù)固體樣品包括熔點、比旋度等;液體樣品包括沸點、折光率、比旋度等。
分子式測定
采用高分辨質(zhì)譜法得到分子離子峰,可直接得出分子式。如無高分辨質(zhì)譜則可先測出分子量(一般用質(zhì)譜),再進(jìn)行元素分析測出所含元素及百分含量,求出實驗式,最后計算出分子式,實驗值與理論值應(yīng)非常接近。
化合物功能團和分子骨架的推定
采用的方法有計算不飽和度、化學(xué)反應(yīng)、IR光譜、UV光譜、NMR譜、MS數(shù)據(jù),綜合分析,有時與已知物進(jìn)行比較,以確定被測樣品的基本骨架與功能團(取代基)。
化學(xué)結(jié)構(gòu)的確定
通過綜合分析所有波譜數(shù)據(jù),必要時要作一些特殊的測試,如NMR中的一些新方法,甚至作Ⅹ射線衍射等測試,確定化學(xué)結(jié)構(gòu)式。如果有可能,進(jìn)行人工合成,將從中藥中提取分離所得樣品與人工合成品進(jìn)行全面比較來證明結(jié)構(gòu)式的正確性。
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