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焦山楂鑒別|含量測(cè)定
取凈山楂,照清炒法(附錄ⅡD)炒至表面焦褐色,內(nèi)部黃褐色。
本品表面焦褐色,內(nèi)部黃褐色。氣清香,味酸、微澀。
【鑒別】取本品粉末1g,加醋酸乙酯4ml,超聲波處理15分鐘,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各4ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(3→10),在80℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫紅色斑點(diǎn);置紫外光燈(365nm)下,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。
【含量測(cè)定】取本品細(xì)粉約1g,精密稱定,精密加入水100ml,室溫下浸泡4小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于6.404mg的枸櫞酸(C6H8O7)。
按干燥品計(jì)算,含有機(jī)酸以枸櫞酸(C6H8O7)計(jì),不得少于4.0%.
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